什么是氨氮？
氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮检测方法
通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
01絮凝沉淀法
原理：
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器：
mL具塞量筒或比色管。
试剂
（1）10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至mL。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至mL，贮于聚乙烯瓶中。
（3）98％硫酸密度ρ=1.84g/cm3。
步骤：
取mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
02蒸馏法
原理：
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
仪器：
带氮球的定氮蒸馏装置：mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试剂：
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
（1）无氨水制备：
①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化钠溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在℃下加热，以除去碳酸盐。
（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。
（6）防沫剂，如石蜡碎片。
（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。
步骤：
（1）蒸馏装置的预处理：加mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。
（2）分取mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达mL时，停止蒸馏。定容至mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
注意事项：
（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
（3）水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
纳氏试剂光度法
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在-nm范围。
2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法适用范围
本法最低检出浓度为0.mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器：
（1）分光光度计
（2）pH计
试剂：
配制试剂用水应为无氨水。
1.纳氏试剂
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至mL，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至mL。
3.铵标准贮备溶液
称取3.g经℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4.铵标准使用溶液
移取5.00mL铵标准贮备液于mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.mg氨氮。
步骤：
1.校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线。加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。
2.水样的测定
（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
3.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
计算：
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×0
式中，m-由校准曲线查得的氨氮量（mg）；
V-水样体积（mL）。
精密度和准确度
三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~%。
四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。
注意事项：
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
水杨酸-次氯酸盐光度法
1.方法原理
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长nm具最大吸收。
2.干扰及消除
氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器：
（1）分光光度计
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）
试剂：
所有试剂配制均用无氨水。
1.铵标准贮备液
称取3.g经℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入0mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.铵标准中间液
吸取10.00mL铵标准贮备液移取mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3.铵标准使用液
吸取10.00mL铵标准中间液移入0mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。
4.显色液
称取50g水杨酸（C7H6O3），加入mL水，再加入mL2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入0mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0-6.5。
5.次氯酸钠溶液
取次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6.亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2[Fe(CN)6NO]·2H2O置于10mL具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。
7.清洗溶液
称取g氢氧化钾溶于mL水中，冷却后与mL95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
步骤：
1.校准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铵标准使用液于10mL比色管中，用水稀释至8mL，加入1.00mL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
2.水样的测定
分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10mL比色管中，加水稀释至8mL，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。
3.空白试验
以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。
计算：
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V
式中，m-由校准曲线查得的氨氮量（μg）；
V-水样体积（mL）。
注意事项：
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。
滴定法
原理：
滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
试剂：
（1）混合指示液
称取mg甲基红溶于mL95%乙醇；另称取mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
（2）硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.mol/L）
分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于0mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。
称取经℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.g），溶于新煮沸放冷的水中，移入mL容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mL碳酸钠溶液于mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。
硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）=（w×0×25）/（V×52.×）
式中，w-碳酸钠的重量（g）；
V-硫酸溶液体积（mL）。
（3）0.05%甲基橙指示液。
步骤：
1.水样的测定
于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。
2.空白试验
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
计算：
氨氮（N，mg/L）=（A-B）×M×14×0/V
式中，A-滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；
B—空白试验硫酸溶液体积（mL）；
M—硫酸溶液浓度（mol/L）；
V—水样体积（mL）；
14—氨氮（N）摩尔质量。
电极法
1.方法原理
氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。
2.干扰及消除
挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。
3.方法适用范围
本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。
方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1mg/L氨氮。
仪器：
（1）离子活度计或带扩展毫伏的pH计
（2）氨气敏电极
（3）电磁搅拌器
试剂：
所有试剂均用无氨水配制。
（1）铵标准贮备液
称取3.g经℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入0mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（2）、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液
用铵标准贮备液稀释配制。
（3）电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。
（4）氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。
步骤：
1.仪器和电极的准备
按使用说明书进行，调试仪器。
2.校准曲线的绘制
吸取10.00mL浓度为0.1、1.0、10、、0mg/L的铵标准溶液于25mL小烧杯中，浸入电极后加入1.0mL氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。
3.水样的测定
吸取10.00mL水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。
注意事项：
（1）绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。
（2）试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。
（3）当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。
（4）水样不要加氯化汞保存。
（5）搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。
（6）水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。
氨氮传感器适用环境
广泛应用于地表水监测、工业废水和市政污水监测、水处理行业、锅炉回流水监测、去离子过程监测、反渗透监测、海水、盐水、养殖水监测等。
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水处理行业
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地表水监测
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工业废水和市政污水监测
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池塘水水产养殖
NHN-S一体式在线氨氮
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NHN-S一体式在线氨氮传感器采用基于PVC膜的铵离子选择电极制作而成，用于测试水中的铵离子含量,带有温度补偿，确保测试做到快速、简单、精确和经济。
关于我们
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凯米斯科技专注于在线水质传感器在水环境监测行业的应用，是水环境物联网传感领导品牌，测量参数有：常规五参数（电导率、溶解氧、pH/ORP、浊度、温度）、氨氮、COD、叶绿素、蓝绿藻等，各类传感器可满足不同应用场合的不同要求。产品涉及水质监测传感器、原位总磷分析仪、光谱分析仪、一体化微型水质监测浮标、一体化微型水质监测站、智慧管理软件平台等多个产品系列，已形成水环境质量监测、污水处理过程监测控制、地下管网水质监测、供水安全监测预警、海洋环境立体监测等系列解决方案，为环境保护、资源开发、综合管理、防灾减灾、公众服务等提供及时、有效的数据信息与技术支持。